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南通頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)試

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2024-03-04

頂空進(jìn)樣器取樣空心針加熱結(jié)構(gòu)包括輸送管,空心針和實(shí)心針,輸送管包含輸送管外保護(hù)層,輸送管內(nèi)保護(hù)層和保溫材料,輸送管外保護(hù)層和輸送管內(nèi)保護(hù)層之間填充有保溫材料,輸送管內(nèi)部設(shè)有聚四氟乙烯塑料盒,聚四氟乙烯塑料盒內(nèi)部安裝有加熱電路和恒溫控制器,加熱電路和恒溫控制器之間通過(guò)連接電線連接,輸送管下方設(shè)有隔板,隔板為一塊方形板和一塊圓形板構(gòu)成,隔板下方設(shè)有進(jìn)樣管,進(jìn)樣管內(nèi)部為進(jìn)樣通道,空心針設(shè)置在進(jìn)樣通道中,空心針包括空心針管外壁,空心針管內(nèi)壁和保溫材料,實(shí)心針設(shè)置在空心針內(nèi)部,實(shí)心針包括電熱棒和實(shí)心針外保護(hù)層,電熱棒外表面包裹有實(shí)心針外保護(hù)層。頂空進(jìn)樣器采用專門(mén)的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。南通頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)試

頂空進(jìn)樣器溫度的設(shè)定:進(jìn)樣閥溫度建議>100攝氏度,傳輸線的溫度≥進(jìn)樣閥溫度>100攝氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目標(biāo)物少的項(xiàng)目時(shí),程序升溫較高溫度要100攝氏度以上,保持一段時(shí)間燒去色譜柱中殘留的水。主要的影響是重復(fù)性和峰形。做完批樣品后建議做溶劑空白,特別是做完濃度高,腐蝕性強(qiáng)或加鹽有管路析出的樣品后做頂空的管路清洗維護(hù)。具體做法:定量環(huán)式頂空,頂空加熱溫度90-105攝氏度,加熱15分鐘,定量環(huán)填充10分鐘;針式頂空,做完將針取下,手動(dòng)溶劑清洗。頂空故障排查要用1ml注射器吸取lm1頂空氣體,直接扎到進(jìn)樣口,判斷問(wèn)題來(lái)自于頂空還是后端分析設(shè)備。蚌埠DK100頂空進(jìn)樣器技術(shù)支持上海DK100半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器哪家好?

頂空進(jìn)樣器適用測(cè)定液體或固體樣品中的揮發(fā)物質(zhì),如果沒(méi)有峰,很可能是針堵塞了,可以開(kāi)吹掃氣,看看是不是足夠大,如果很小或沒(méi)有,可以用打火機(jī)燒燒針,如果不行只能換新的針。重復(fù)性差,每次做完樣品時(shí)要開(kāi)吹掃氣一段時(shí)間,可以進(jìn)針空白看看還有無(wú)殘留,如果依然存在,可以升高管壁等溫度,燒一段時(shí)間。一個(gè)頂空瓶只能做一次重復(fù)性,一個(gè)瓶進(jìn)幾針來(lái)做重復(fù)性,這樣是錯(cuò)滴,重復(fù)性應(yīng)該是用幾瓶來(lái)做的,然后每瓶可以隔一段時(shí)間放入加熱位保證加熱時(shí)間一致或者一起放入保證時(shí)間足夠,每瓶樣品都已充分達(dá)到氣液平衡。

在使用中,頂空進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時(shí)包裝溶劑殘留檢測(cè)色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次,或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說(shuō)明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問(wèn)題。不同廠商的自動(dòng)進(jìn)樣器差異很大,除一些共性故障外,盡量查閱操作手冊(cè)或與供應(yīng)商。除自動(dòng)進(jìn)樣器機(jī)械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外,在操作及方法學(xué)方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問(wèn)題, 高效包裝溶劑殘留檢測(cè)色譜儀中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對(duì)于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難。頂空進(jìn)樣器可以使用頂空進(jìn)樣技術(shù)免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程。

使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下運(yùn)行鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拆卸出來(lái)帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液鎗準(zhǔn)確移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。做重復(fù)性可用移液管或移液鎗準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,(可排除一次偶然誤差),計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。取樣泵和進(jìn)樣閥配合,負(fù)壓取樣,無(wú)外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量精確;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性。清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要用手提起樣品瓶?;幢眹?guó)產(chǎn)頂空進(jìn)樣器研發(fā)

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?可以實(shí)現(xiàn)外殼體22b在第二腔室22上的開(kāi)合,并且通過(guò)鑰匙扣22b-2的作用,能夠?qū)崿F(xiàn)外殼體22b與第二腔室22一側(cè)的緊密結(jié)合。本實(shí)用新型的具體操作方式如下:在利用該裝置對(duì)待檢測(cè)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)時(shí),需要打開(kāi)外殼體22b,啟動(dòng)驅(qū)動(dòng)電機(jī)23b,轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)固定盤(pán)23c,將裝有待檢測(cè)產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)杯放置逐一放置到旋轉(zhuǎn)固定盤(pán)23c上,確定放置結(jié)束后,合上外殼體22b,鎖上鑰匙扣22b-2,由于外殼體22b采用的是亞克力的透明材料,工作人員可以觀察到第二腔室22內(nèi)的工作情況。在關(guān)閉外殼體22b后,啟動(dòng)抽真空泵21a,將第二腔室內(nèi)的空腔濃度抽取到預(yù)設(shè)值以下即止,在啟動(dòng)加熱電圈23c開(kāi)始工作,在加熱電圈23c對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行加熱過(guò)程中,第二腔室內(nèi)的空氣濃度檢測(cè)儀22a會(huì)時(shí)刻監(jiān)測(cè)第二腔室22內(nèi)的空氣濃度,一單檢測(cè)出的空氣濃度超過(guò)預(yù)設(shè)值,信號(hào)會(huì)傳送至主機(jī)1內(nèi)的cpu主板上,cpu主板會(huì)自主控制抽真空泵21a開(kāi)始工作,抽取第二腔室22內(nèi)的空氣,直到第二腔室22內(nèi)的空氣濃度低于預(yù)設(shè)值即止。在待檢測(cè)產(chǎn)品加熱完畢后,通過(guò)手動(dòng)啟動(dòng)氣缸21b,氣缸21b在啟動(dòng)后,會(huì)帶動(dòng)伸縮桿21b-1向下延伸,會(huì)帶動(dòng)塑膠導(dǎo)管21b-4向下移動(dòng)。南通頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)試

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