頂空進(jìn)樣器中的取樣部分采用轉(zhuǎn)盤(pán)式結(jié)構(gòu),轉(zhuǎn)盤(pán)組件由從動(dòng)輪,軸承,樣品轉(zhuǎn)盤(pán),軸承蓋。上蓋安裝板組成;樣品轉(zhuǎn)盤(pán)上加工有圓形排列的若干個(gè)圓孔,圓孔用于嵌放樣品瓶,齒環(huán)定位組件由對(duì)射管安裝架和定位齒環(huán)組成;加熱裝置由可調(diào)支架支撐加熱塊,加熱塊與嵌裝在樣品轉(zhuǎn)盤(pán)的圓孔中的加熱桶底部接觸,加熱桶帶有隔熱套,通過(guò)轉(zhuǎn)盤(pán)式頂空自動(dòng)進(jìn)樣器,使樣品瓶能大于5ml,而具備連續(xù)自動(dòng)進(jìn)樣功能,自動(dòng)化程度高,本大樣品瓶頂空進(jìn)樣器,利于同一樣品的多次分析,能夠連接氣象色譜儀。頂空進(jìn)樣器的取樣系統(tǒng)包括取樣模塊和溫度控制模塊,取樣模塊包括壓力/流量控制單元,氣路切換控制單元和取樣針單元。在頂空進(jìn)樣器中,頂空瓶會(huì)根據(jù)用戶(hù)編好的時(shí)間順序自己進(jìn)入恒溫爐。南昌智能頂空進(jìn)樣器藥檢
頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來(lái)講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。頂空進(jìn)樣器采用定量環(huán)方式進(jìn)樣,可與任何氣相色譜實(shí)現(xiàn)無(wú)縫連接。分為全自動(dòng)和半自動(dòng);還有氣相色譜配套液體自動(dòng)進(jìn)樣器、熱解析、氣體自動(dòng)進(jìn)樣器等。采用的按鍵或觸屏方式設(shè)定參數(shù)。每次進(jìn)樣完成后,系統(tǒng)自動(dòng)采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。從樣品到儀器進(jìn)樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加。數(shù)字即為樣品位數(shù)量。頂空進(jìn)樣器控制色譜儀實(shí)現(xiàn)自動(dòng)運(yùn)行,連續(xù)分析,無(wú)人值守,大程度地發(fā)揮工作效率。但必須要求氣相色譜須具有反控軟件,即氣相色譜軟件能控制主機(jī)。嘉定區(qū)多功能頂空進(jìn)樣器技術(shù)支持頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來(lái)講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。
選擇頂空進(jìn)樣器時(shí),一要據(jù)頂空進(jìn)樣器儀器要求而定,二要看樣品情況而定。液體樣品多用10ml,左右的瓶子就能滿(mǎn)足要求,因?yàn)榉治鲮`敏度是取決于待測(cè)組分在頂空氣體中的濃度,或者說(shuō)取決于相比β,而不是樣品量。所以,采用大體積樣品瓶,如果β不變,分析靈敏度也不會(huì)改善。固體樣品因?yàn)闃悠繁旧淼捏w積大(取樣體積大一些能保證樣品的表示性),故要用大一些的樣品瓶。然后就是要考慮的因素是色譜柱。填充柱、大口徑柱、或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積一般為0.5-2ml,這時(shí)需要大體積樣品瓶。而用毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積往往不會(huì)超過(guò)0.25ml,故小體積的樣品瓶就足以滿(mǎn)足要求了。
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下運(yùn)行鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拆卸出來(lái)帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)可用移液管或移液鎗準(zhǔn)確移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及回歸方程。做重復(fù)性可用移液管或移液鎗準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,(可排除一次偶然誤差),計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。取樣泵和進(jìn)樣閥配合,負(fù)壓取樣,無(wú)外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量精確;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性。頂空進(jìn)樣器采用定量環(huán)方式進(jìn)樣,可與任何氣相色譜實(shí)現(xiàn)無(wú)縫連接。
在使用頂空進(jìn)樣器實(shí)際工作中往往是在滿(mǎn)足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因?yàn)檫^(guò)高的溫度可能導(dǎo)致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過(guò)高(特別是使用有機(jī)溶劑時(shí))。日常檢測(cè)中必須保證溫度的重現(xiàn)性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC的連接管都要嚴(yán)格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附和冷凝。頂空平衡試驗(yàn)一般為三十至四十五分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時(shí)間達(dá)到平衡,通常不超過(guò)60分鐘,時(shí)間過(guò)長(zhǎng),可能引起頂空瓶的氣密性變差,導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。淮北國(guó)產(chǎn)頂空進(jìn)樣器零售
頂空進(jìn)樣器中的手動(dòng)型頂空進(jìn)樣器具備一個(gè)恒溫爐。南昌智能頂空進(jìn)樣器藥檢
清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要設(shè)置傳送帶溫度為60攝氏度,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off;一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60攝氏度,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體,拆下出口端的放空管線(xiàn);在傳送帶中插入一個(gè)空的樣品瓶;用手提起樣品瓶;用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管;降低樣品瓶然后取出來(lái)。重復(fù)步驟3到5次;再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái);講傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類(lèi)似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇;使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水;重新安裝好管線(xiàn)并打開(kāi)氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線(xiàn)。南昌智能頂空進(jìn)樣器藥檢
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