氣相色譜儀基線扭動:1、指氣相色譜儀基線上下扭擺不停超出標準范圍、無法走直穩定。注意:發現氣相色譜儀基線扭動時,請先檢查電網電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網電源上接有大功率裝置時,更要注意。同時檢查氣相色譜儀的接地是否正確并且良好。2、將火焰熄滅之后基線如果還是扭動:(1)檢查氣相色譜儀檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進行老化。(2)檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。(3)檢查氣相色譜儀是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。液化石油氣分析用氣相色譜儀:四路外部事件功能支持多閥切換。高性能氣相色譜儀對比
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新換氣瓶及設備配件。2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經過檢查,問題出現在新換的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養成定期更換進樣墊的好習慣);4、石英棉是不是該更換了;5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗結尾定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,結尾再重新安裝。6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決??煽繗庀嗌V儀多少錢樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。
樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(Ⅰ)。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(Ⅱ)。再繼續前進,三者便分離開,如狀態(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在較前面的組分C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(Ⅳ),而后B和A也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經分離后依次進入檢測器,檢測器給出對應于各組分的較大信號(常稱峰值)所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。
氣相色譜儀使用細節講解:①氣相色譜儀必.須放在有充.足光線和干燥的房間,不可在有酸堿氣體、潮濕的實驗室中使用,不可放置于高溫爐、水槽旁。②供試品的折光率受溫度影響較大,因此在測定時需恒定溫度至少半小時。③上、下棱鏡必須清潔,勿用粗糙的紙或酸性擦拭棱鏡,氣相色譜儀不能用于強酸性、強堿性、腐蝕性供試品的測定。④氣相色譜儀滴加供試品時注意玻璃棒或滴管尖不能觸及棱鏡,以免產生劃痕。加入的量要適中,不得有氣泡進入。⑤測定揮發性液體時,可將上、下棱鏡關閉,將測定液沿棱鏡進樣孔滴入,隨加隨讀數。測定固體樣品或用標準玻片校正氣相色譜儀時,只能將固體樣品或標準玻片置于氣相色譜儀測定棱鏡上,而不能關閉上、下棱鏡。⑥氣相色譜儀測定結束時,必須用能溶解供試品的溶劑(如水、乙醇、)將上、下棱鏡擦拭干凈并晾干。氣相色譜儀的應用范圍:衛生檢查。
氣相色譜儀外氣路的連接:1、外氣路連接法。把鋼瓶中的氣體引入氣相色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以氣相色譜儀一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到氣相色譜儀的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。2、外氣路的檢漏。把氣相色譜儀主機氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣相色譜儀氣路中有漏,應予排除。液化石油氣分析用氣相色譜儀:高精度雙穩態氣路,保證儀器穩定運行。食品安全氣相色譜儀比較
進樣系統:進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。高性能氣相色譜儀對比
在高電流時,氣相色譜儀檢測器對空氣進入氣路、不適當的柱流失、測量參比流路不平衡及載氣不純等非常敏感。通常基線噪聲、漂移和電流增加成正比。當橋流波動5%,定量誤差可達25%。過大的電流,熱絲還易氧化燒壞。氣相色譜儀橋流的較大值要根據使用熱絲的材料、池體溫度和載氣種類來適當選擇。在操作中,只要能滿足靈敏度要求,氣相色譜儀橋流選擇低一些對各方面都有利。通電情況下,可以這樣來判斷橋流是否太大。另外,使用小的橋流,氣相色譜儀TCD輸出信號經放大10倍后,輸入1mL的記錄儀,這樣就可以用低橋流,獲得較好的信噪比。如用120mA橋流,10倍輸出放大和使用橋流為300mA,信號不放大,有相等的峰高。使用小的橋流好處是不但增加了信噪比,還可以較大延長了氣相色譜儀熱絲壽命。高性能氣相色譜儀對比