氣相色譜儀的FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系,因此,要注意優(yōu)化。一般三者的比例應(yīng)接近或等于l:10:l,如,氫氣30~40mL/min,空氣300~400ml/min,氮?dú)?0~40ml/min。另外,有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)管柱,使用時(shí)應(yīng)查看說明書。為防止檢測(cè)器被污染,檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢測(cè)器被污染,輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆F噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如**、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼理穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了,噴嘴表面會(huì)積碳(一層黑色沉積物),這也會(huì)影響靈敏度。可用細(xì)砂紙輕輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測(cè)器上進(jìn)行測(cè)定。氣相色譜儀的注意事項(xiàng):必須嚴(yán)格檢漏。石油氣相色譜儀廠家供應(yīng)
氣相色譜儀的定量方法:在氣相色譜儀中的定量方法有四種分別是外標(biāo)法,內(nèi)標(biāo)法,面積歸一法,內(nèi)加法。1.外標(biāo)法用的較為普遍,精度高,當(dāng)能夠精確進(jìn)樣量的前提下,氣相色譜儀可以用采用外標(biāo)法進(jìn)行定量。2.內(nèi)標(biāo)物,精確度高,優(yōu)點(diǎn)可以不用精確進(jìn)樣量。3.面積歸一法,也可以稱為百分法,不許標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)幫助來進(jìn)行定量,他可以直接通過峰面積或者氣相色譜儀峰高來進(jìn)行歸一化計(jì)算。4.內(nèi)加法,是內(nèi)標(biāo)法的無(wú)奈版吧,在沒有找到內(nèi)標(biāo)物的時(shí)候,加入一種物質(zhì)作為預(yù)測(cè)組分的參比物,定量加入到氣相色譜儀樣品中去進(jìn)行檢測(cè)分析。石油氣相色譜儀廠家供應(yīng)氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題。2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,4、結(jié)尾觀察檢測(cè)器出口是否暢通。5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一日儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。
氣相色譜儀的儀器保養(yǎng):TCD和FID檢測(cè)器的清洗TCD檢測(cè)器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測(cè)器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。HP的TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測(cè)器,把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無(wú)水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開機(jī)后將柱溫升到200℃,檢測(cè)器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。對(duì)于嚴(yán)重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進(jìn)氣口注滿(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處***相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:聚合物分析。
農(nóng)業(yè)在我國(guó)的地位可想而知,生產(chǎn)過程中,農(nóng)藥的需求量也是比較大的,對(duì)人體的危害也很厲害,因此要對(duì)其監(jiān)測(cè)重視起來。采用氣相色譜儀對(duì)殘留農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)分析時(shí),可以厚液膜大口徑毛細(xì)管柱作為其分析柱,在預(yù)處理?xiàng)l件構(gòu)建合理的情況下,氣相色譜儀可以實(shí)現(xiàn)對(duì)多組分有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行準(zhǔn)確分析。氣相色譜儀色譜技術(shù)的應(yīng)用提高了監(jiān)測(cè)效率,縮短了農(nóng)藥的監(jiān)測(cè)周期。在氣相色譜儀應(yīng)用發(fā)展中,使用超聲波提取技術(shù)與之結(jié)合可以進(jìn)一步提高檢測(cè)效率,且其經(jīng)濟(jì)性良好,氣相色譜儀在大范圍的環(huán)境樣本提取中具有重要作用。氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:藥物和臨床分析。石油氣相色譜儀廠家供應(yīng)
氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:食品分析。石油氣相色譜儀廠家供應(yīng)
氣相色譜儀的儀器保養(yǎng):儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。石油氣相色譜儀廠家供應(yīng)