氣相色譜儀的儀器保養(yǎng):儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑進行清潔,如甲苯、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質(zhì)的差異。車載氣相色譜儀性價比
我們在購買氣相色譜儀前肯定有一定的需求,我們肯定是用來分析某種樣品的,所以我們首先得搞清我們要分析的樣品情況以及我們分析的目的。其次我們自身的定位,也就是說我們是哪些單位使用,是要求準確度還是重復性或者其他,比如:在線的現(xiàn)場分析就要求重復再現(xiàn),監(jiān)測和分析中心要求準確可靠,科研院所要求高。根據(jù)我們的任務(wù)量來選擇,看我們?nèi)蝿?wù)量多少,能夠投資多少,氣相色譜儀是否打算長期使用等情況選擇。結(jié)尾我們在選擇氣相色譜儀的型號時還需要從儀器的性能/價格比,操作特性,維修服務(wù)多方比較,并且對比氣相色譜儀不同廠家的相同型號之間的差異來選擇更加可靠的儀器。氮氣氣相色譜儀設(shè)備氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。
一般是一種高沸點的有機物的液膜,通過對不同組份的不同分子間的作用,使組份在氣相色譜儀色譜柱中得到分離。對氣相色譜儀用的固定液,一般有如下幾點要求:1、在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩(wěn)定性好,與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng);2、在操作溫度下呈液態(tài),而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的較低使用溫度;3、能牢固地附著在載體上,并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層;4、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度,不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配;5、對沸點相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。
提高氣相色譜儀分離度的幾種方法:1、增加柱長可以增加氣相色譜儀分離度。2、減少氣相色譜儀進樣量(固體樣品加大溶劑量)。3、提高進樣技術(shù)防止造成兩次進樣。4、降低載氣流速。5、降低氣相色譜儀色譜柱溫度。6、提高汽化室溫度。7、減少氣相色譜儀系統(tǒng)的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室。8、氣相色譜儀毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比。綜上所述要根據(jù)具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看氣相色譜儀色譜峰型來改變條件。較終目的是達到分離好,出峰時間快。氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:藥物和臨床分析。
氣相色譜儀的儀器保養(yǎng):TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。對于嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。檢測系統(tǒng):檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號。車載氣相色譜儀性價比
氣相色譜儀具有的優(yōu)點:快速。車載氣相色譜儀性價比
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);4、石英棉是不是該更換了;5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗結(jié)尾定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,結(jié)尾再重新安裝。6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。車載氣相色譜儀性價比