氣相色譜儀外氣路的連接:1、外氣路連接法。把鋼瓶中的氣體引入氣相色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以氣相色譜儀一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到氣相色譜儀的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。2、外氣路的檢漏。把氣相色譜儀主機氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣相色譜儀氣路中有漏,應予排除。氣相色譜儀具有的優點:有效。氣相色譜儀生產廠家
氣相色譜儀的操作規程:一、開機前準備:1、根據實驗要求,選擇合適的色譜柱;2、氣路連接應正確無誤,并打開載氣檢漏;3、信號線接所對應的信號輸入端口。二、關機:關閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關閉主機電源,關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關閉穩壓表開關,方可離開。三、注意事項:1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;2、必須嚴格檢漏;3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。應用范圍:1、環境保護:大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監測和研究;2、生物化學:臨床應用,病理和毒理研究;3、食品發酵:微生物飲料中微量組分的分析研究;4、中西藥物:原料中間體及成品分析;5、石油加工:石油化工,石油地質,油品組成等分析控制和控礦研究;6、有機化學:有機合成領域內的成份研究和生產控制;7、衛生檢查:勞動保護公害檢測的分析和研究;8、科學:檢測控制和研究。空氣氣相色譜儀排行液化石油氣分析用氣相色譜儀:當任何傳感器斷開時,儀器自動顯示警報。
樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(Ⅰ)。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(Ⅱ)。再繼續前進,三者便分離開,如狀態(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在較前面的組分C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(Ⅳ),而后B和A也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經分離后依次進入檢測器,檢測器給出對應于各組分的較大信號(常稱峰值)所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。
氣相色譜儀毛細管柱中被測物質各組分在不同兩相間分配系數(溶解度)的微小差異,當汽化后的試樣被載氣帶人色譜柱中運行時,組分就在其中的兩相間進行反復多次分配,由于固定相對各組分的吸附或溶解能力不同,因此各組分在氣相色譜儀色譜柱中的運行速度就不同,然后通過載氣溫度的升高,待測物質按照沸點由低到高逐漸被洗脫出來。如果固定相流失,將無法有效地吸附待測物質。將非極性組分構成的混合標準溶液在氣相色譜儀上按照相同的色譜工作條件進行了氣相色譜分析,發現所有的物質都能被很好的分離。在另一臺氣相色譜儀上用同種型號的新色譜柱按照相同色譜工作條件進行了氣相色譜對照分析,獲得的色譜圖。比較發現,兩臺氣相色譜儀所得色譜圖的保留時間、峰高的比例關系一致,表明舊的色譜柱的固定相正常,能正常的分離由這些非極性組分構成的混合組分。因此,該氣相色譜儀色譜柱不能夠分離以極性組分如芳香胺為主的混合物,應該是其它原因所導致。氣相色譜儀的應用范圍:科學。
氣相色譜儀的操作條件對于色譜分離有很大影響:1、柱長,柱內徑:一般講,氣相色譜儀柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。2、柱溫:是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高氣相色譜儀柱溫可縮短分析時間;降低氣相色譜儀柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。氣相色譜儀應用領域:石油和石油化工分析。司法檢測氣相色譜儀比較
氣相色譜儀具有的優點:快速。氣相色譜儀生產廠家
氣相色譜儀通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等,具有快速、有效、靈敏度高等優點,在土壤有機物研究中發揮重要作用。能直接用于氣相色譜分析的樣品必須是氣體或液體,因此土壤樣品在分析前需要通過一定的前處理方法將待測物提取到某種溶劑中。常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等,此外一些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到普遍使用。氣相色譜儀生產廠家