氣相色譜儀的尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內流量可達15mL/min,這對微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了,就沒必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)。使用常規(guī)或微徑柱時,尾吹氣流量應相應增大。經(jīng)驗參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當需要在比較高靈敏度狀態(tài)下工作時,應針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下,尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如,使用FID時要關閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內徑的色譜柱時,可不關閉柱內載氣,這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。液化石油氣分析用氣相色譜儀:采用4.3寸觸摸屏LCD中文顯示屏,實時顯示各通道的溫度和操作條件。食品安全氣相色譜儀怎么樣
氣相色譜儀的操作規(guī)程:一、開機前準備:1、根據(jù)實驗要求,選擇合適的色譜柱;2、氣路連接應正確無誤,并打開載氣檢漏;3、信號線接所對應的信號輸入端口。二、關機:關閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關閉主機電源,關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關閉穩(wěn)壓表開關,方可離開。三、注意事項:1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;2、必須嚴格檢漏;3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。應用范圍:1、環(huán)境保護:大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究;2、生物化學:臨床應用,病理和毒理研究;3、食品發(fā)酵:微生物飲料中微量組分的分析研究;4、中西藥物:原料中間體及成品分析;5、石油加工:石油化工,石油地質,油品組成等分析控制和控礦研究;6、有機化學:有機合成領域內的成份研究和生產控制;7、衛(wèi)生檢查:勞動保護公害檢測的分析和研究;8、科學:檢測控制和研究。司法檢測氣相色譜儀單價電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測的。
氣相色譜儀的常見檢測器:1、熱導檢測器:熱導檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質具有不同的熱導系數(shù),幾乎對所有的物質都有響應,是目前應用較普遍的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術。2、氫火焰離子化檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產生大量碳正離子的有機化合物。
氣相色譜儀的色譜柱的常用填充方法有哪些?答:固定相填充的好壞,將直接影響柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色譜柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,邊裝邊敲打色譜柱,至固定相不再進入為止。裝好后,塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻,緊密,切忌有空隙。氣相色譜儀的新裝填的色譜柱為什么要老化一段時間才能使用?答:裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時后承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點雜質,低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經(jīng)過老化一段時間后,柱效及性能均穩(wěn)定了,這樣才可使用。氣相色譜儀的應用范圍:環(huán)境保護。
氣相色譜儀外氣路的連接:1、外氣路連接法。把鋼瓶中的氣體引入氣相色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以氣相色譜儀一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到氣相色譜儀的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。2、外氣路的檢漏。把氣相色譜儀主機氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣相色譜儀氣路中有漏,應予排除。氣相色譜儀的注意事項:氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa。低端氣相色譜儀代理
氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。食品安全氣相色譜儀怎么樣
氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后,分流管線的內徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成??梢赃x取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。食品安全氣相色譜儀怎么樣