原子吸收分光光度計(jì)使用的首要限制是:該法只能進(jìn)行無(wú)機(jī)元素的含量剖析,不能直接用于有機(jī)化合物的含量剖析和結(jié)構(gòu)剖析;別的,慣例原子吸收分光光度計(jì)每測(cè)一種元素,要替換一次空心陰極燈光源,不能同時(shí)進(jìn)行多元素剖析。所用儀器為原子吸收分光光度計(jì),它由光源、原子化器、單色器、背景校正系統(tǒng)、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)等組成。原子吸收分光光度計(jì)通常人體所需的常量或痕量元素以必定的濃度散布在人的體液和各種中,在人的生活動(dòng)中起著不可或缺的作用,其主要生理功能是構(gòu)成人體的組成部分,也是酶和維生素的組成部分。過(guò)高或過(guò)低的提升量會(huì)使霧化器霧化不穩(wěn)定。空氣原子吸收分光光度計(jì)
調(diào)整熄滅器位置的目的在于使其縫口平行于外光路的光軸并位于正下方,以保證空心陰極燈的光束完整經(jīng)過(guò)火焰并集聚于火焰中心而取得較高的靈活度。熄滅器的調(diào)整是在靜態(tài)下停止的。常以銅燈(324.1nm)作光源,按前述調(diào)整好燈的位置,調(diào)理負(fù)高壓,使透射比為1:100%,然后用儀器附帶的透光檢驗(yàn)工具或一根火柴棒插入熄滅器縫口里。當(dāng)對(duì)光棒直立在熄滅器縫口的正中心時(shí),透射比應(yīng)接近0%,否則仍需對(duì)熄滅器位置作前后調(diào)整,然后拍對(duì)光棒垂直置于縫口兩端,其透射比應(yīng)降至30%,否則應(yīng)改動(dòng)熄滅器轉(zhuǎn)角直至到達(dá)請(qǐng)求為止。當(dāng)靜態(tài)調(diào)整終了之后,若有必要,可在點(diǎn)火的狀況下,吸噴銅規(guī)范溶液,調(diào)整熄滅器的前后轉(zhuǎn)角及其高度,丈量不同位置時(shí)的吸光度。對(duì)應(yīng)予大吸光度的位置為位置,但熄滅器不應(yīng)擋光。由于不同元素的熄滅器高度是不同的,運(yùn)用時(shí)應(yīng)依據(jù)不同的元素重新調(diào)理熄滅器高度。三用原子吸收分光光度計(jì)選擇原子吸收分光度計(jì)分析樣品優(yōu)點(diǎn):準(zhǔn)確度好。
原子吸收分光光度計(jì)常見(jiàn)的故障解決方法:故障現(xiàn)象:燃燒縫因生銹被腐蝕,致使汽化的樣品不能全部被原子化,降低了靈敏度。產(chǎn)生原因:液體樣品在噴霧器和撞擊球雙重作用下被汽化,結(jié)尾這些汽化的樣品集中流經(jīng)到燃燒縫處被火焰加熱到原子化狀態(tài)參與測(cè)試。解決方法:如果火焰燃燒頭的燃燒縫被堵塞,勢(shì)必造成靈敏度的下降,解決的辦法就是用稀酸清洗燃燒縫。另一個(gè)有關(guān)燃燒縫的故障是燃燒縫因生銹而被腐蝕,造成縫隙處不光潔,從而影響了靈敏度的下降。
原子吸收分光光度法常使用哪些定量分析方法?規(guī)范參加法:適用于試樣的基體組成復(fù)雜且對(duì)測(cè)定有明顯干擾時(shí),但在規(guī)范曲線呈線性關(guān)系的濃度范圍內(nèi)的樣品。取四份相同體積的試樣溶液,從第二份起按比例參加不同量的待測(cè)元素的規(guī)范溶液.稀釋至一定體積。分別測(cè)定參加規(guī)范溶液后樣品的吸光度。以吸光度對(duì)參加的待測(cè)元素的濃度作圖,得到一條不經(jīng)過(guò)原點(diǎn)的直線,外延此直線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為試樣溶液中待測(cè)元素的濃度。為得到較為精確的外推結(jié)果·應(yīng)少用四個(gè)點(diǎn)來(lái)作外推曲線。需求留意的是,該辦法只能消弭基體效應(yīng)的影響,而不能消弭背景吸收的影響,故應(yīng)扣除背景值。原子吸收分光光度計(jì)維護(hù):檢查貯氣罐有無(wú)變化,有變化時(shí)檢查泄漏,檢查閥門(mén)控制;
原子吸收分光光度計(jì)采用新的電子技術(shù),使儀器顯示數(shù)字化、進(jìn)樣自動(dòng)化,計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)使整個(gè)分析實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。我國(guó)在1963年開(kāi)始對(duì)原子吸收分光光度計(jì)有一般性介紹。1965年復(fù)旦大學(xué)電光源實(shí)驗(yàn)室和冶金工業(yè)部有色金屬研究所分別研制成功空心陰極燈光源。1970年北京科學(xué)儀器廠試制成WFD-Y1型單光束原子吸收分光光度計(jì)。現(xiàn)在我國(guó)已有多家企業(yè)生產(chǎn)多種型號(hào)、性能較先進(jìn)的原子吸收分光光度計(jì)。原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)用也有一定的局限性,即每種待測(cè)元素都要有一個(gè)能發(fā)射特定波長(zhǎng)譜線的光源。原子吸收分光光度計(jì)原子化條件:程序升溫的條件選擇。雙光束原子吸收分光光度計(jì)現(xiàn)貨
原子吸收光譜分析,由于其靈敏度高、干擾少、分析方法簡(jiǎn)單快速。空氣原子吸收分光光度計(jì)
原子吸收分光光度計(jì)首要用于金屬元素的測(cè)定,已多應(yīng)用于礦藏、金屬、陶瓷、水泥、化工產(chǎn)品、土壤、食物、血液、生物體、環(huán)境污染物等試樣中的金屬元素的測(cè)定中。用樣量少。火焰原子吸收光譜測(cè)定的進(jìn)樣量為3~6mL·min-1,選用微量進(jìn)樣時(shí)可少至10~50μL。石墨爐原子吸收光譜測(cè)定的液體進(jìn)樣為10~20μL,固體進(jìn)樣量為毫克量級(jí),需要的樣品量很少。儀器設(shè)備相對(duì)比較簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)潔,易于把握。光纖技術(shù):光纖的應(yīng)用可使光路曲折,從而使儀器結(jié)構(gòu)愈加緊湊,體積更小。它是一臺(tái)火焰石墨爐一體化AAS儀器,選用倉(cāng)庫(kù)式設(shè)計(jì),火焰在上面,將石墨爐放在下面,因而在切換時(shí)沒(méi)有任何機(jī)械部件的移動(dòng),使儀器的穩(wěn)定性更好。空氣原子吸收分光光度計(jì)