氣相色譜儀色譜柱上如果有高的分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留,那么在程序升溫時(shí)就容易產(chǎn)生基線漂移,因?yàn)檫@些物質(zhì)的保留較強(qiáng),在柱中移動(dòng)緩慢,可以采用重新老化的方法將這種強(qiáng)保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;此外,還可以使用溶劑沖洗氣相色譜儀色譜柱(沖洗之前請(qǐng)閱讀柱子的使用注意事項(xiàng),以便選出合適的溶劑);也可以安裝保護(hù)柱,這樣可以預(yù)防問(wèn)題發(fā)生。如果是氣相色譜儀進(jìn)樣器被污染造成基線漂移,可以通過(guò)更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈來(lái)解決,同時(shí)用溶劑沖洗進(jìn)樣口,維護(hù)完畢之后,用一段熔融石英管將氣相色譜儀進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來(lái),進(jìn)一針空樣,以確認(rèn)氣相色譜儀進(jìn)樣器已經(jīng)干凈。氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:環(huán)境分析。高校氣相色譜儀儀器
氣相色譜儀工作過(guò)程中的排空氣體(隔墊吹掃氣、分流放空口、檢測(cè)器放空口和載氣),是否要接到室外,視其對(duì)室內(nèi)環(huán)境及安全的影響而定,以及可燃性氣體的使用,安全考慮應(yīng)該是在第1位的。采用什么樣的氣源,是用高壓鋼瓶還是氣體發(fā)生器,要具體分析。一般氣體廠能保證供氣的質(zhì)量,成本也相對(duì)較低,且實(shí)驗(yàn)室更換鋼瓶方便,較好使用鋼瓶。如果使用氫氣鋼瓶,應(yīng)放在室外或單獨(dú)氣體間以確保安全;如果實(shí)驗(yàn)室換氣頻繁或者存放不方便,推薦使用氣體發(fā)生器。使用過(guò)程中,由于空氣壓縮機(jī)直接壓縮實(shí)驗(yàn)室空氣,要保證氣體的純化效果,首先要保證實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境清潔,有些壓縮機(jī)可能會(huì)把油帶入氣體,因此壓縮空氣使用前既要除水蒸氣還要除有機(jī)雜質(zhì)。氫氣發(fā)生器和氮?dú)獍l(fā)生器,要注意氣相色譜儀所用試劑的純度以及管路是否漏氣,水蒸氣是其主要雜質(zhì)。環(huán)保氣相色譜儀經(jīng)銷商氣相色譜儀的應(yīng)用范圍:環(huán)境保護(hù)。
確保正確準(zhǔn)備(切割和清潔)GC色譜柱并以正確的方式將其安裝到GC進(jìn)樣口和檢測(cè)器中,這一點(diǎn)非常重要。色譜柱切割不良會(huì)導(dǎo)致樣品入口內(nèi)部分析物的轉(zhuǎn)移變慢,如果該方法未建立熱聚焦或溶劑聚焦過(guò)程,則可能導(dǎo)致峰變寬。通常,此問(wèn)題還將伴隨某種程度的峰分叉或拖尾。色譜柱在進(jìn)樣口和檢測(cè)器中的正確定位也至關(guān)重要。入口色譜柱的位置將再次使分析物比較好地轉(zhuǎn)移到色譜柱中,當(dāng)以分流模式操作入口時(shí)尤其重要。色譜柱在檢測(cè)器中的位置將決定色譜柱出口與儀器內(nèi)檢測(cè)區(qū)域之間未清掃體積的量。這一點(diǎn)特別重要,因?yàn)檩d氣是存在分散展寬,任何空隙體積都會(huì)對(duì)系統(tǒng)效率產(chǎn)生不利影響。
氣相色譜儀的操作規(guī)程:開機(jī)。1、打開所需載氣氣源開關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機(jī)電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測(cè)物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí),還需設(shè)定程序升溫速率,確認(rèn)無(wú)誤后保存參數(shù),開始升溫;3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;當(dāng)檢測(cè)器溫度大于100℃時(shí),按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火,并檢查點(diǎn)火是否成功,點(diǎn)火成功后,待基線走穩(wěn),即可進(jìn)樣。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的中心部件。
在高電流時(shí),氣相色譜儀檢測(cè)器對(duì)空氣進(jìn)入氣路、不適當(dāng)?shù)闹魇Аy(cè)量參比流路不平衡及載氣不純等非常敏感。通常基線噪聲、漂移和電流增加成正比。當(dāng)橋流波動(dòng)5%,定量誤差可達(dá)25%。過(guò)大的電流,熱絲還易氧化燒壞。氣相色譜儀橋流的較大值要根據(jù)使用熱絲的材料、池體溫度和載氣種類來(lái)適當(dāng)選擇。在操作中,只要能滿足靈敏度要求,氣相色譜儀橋流選擇低一些對(duì)各方面都有利。通電情況下,可以這樣來(lái)判斷橋流是否太大。另外,使用小的橋流,氣相色譜儀TCD輸出信號(hào)經(jīng)放大10倍后,輸入1mL的記錄儀,這樣就可以用低橋流,獲得較好的信噪比。如用120mA橋流,10倍輸出放大和使用橋流為300mA,信號(hào)不放大,有相等的峰高。使用小的橋流好處是不但增加了信噪比,還可以較大延長(zhǎng)了氣相色譜儀熱絲壽命。氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:聚合物分析。中端氣相色譜儀廠家供應(yīng)
樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。高校氣相色譜儀儀器
氣相色譜儀新裝填的色譜柱為什么需要老化?裝填好的色譜柱,連接于氣相色譜儀上后,應(yīng)先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析,一般稱此為柱子的老化過(guò)程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點(diǎn)雜質(zhì),低分子量固定液等趕走,使氣相色譜儀記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的氣相色譜儀色譜柱,經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后,柱效及性能均穩(wěn)定了,這樣才可使用。高校氣相色譜儀儀器