氣相色譜儀進樣墊漏氣或者損壞:1、氣相色譜儀隔墊的設計是為了在進樣針穿刺后時、進樣時及其拔出后,始終保持對系統的密封性。因此就需要采用能耐一定溫度和壓力的橡膠或塑化材料以保證這種良好的密封特性。2、但這種材質的隔墊隨著時間的推移和一定的進樣次數后,就會老化甚至漏氣,達不到氣相色譜儀進樣密封的要求。3、有些情況下,當氣相色譜儀進樣墊老化損壞后,由于其密封性能下降,使載氣柱前壓無法達到設置要求,出現一系列問題,有些較為先進的儀器還會自動關閉。4、氣相色譜儀進樣墊漏氣會導致一些列問題,這將導致一些典型的問題比如定量重復性較差,分析樣品的保留時間變化(增長)。所以進樣墊應該定期檢查及更換,有些氣相色譜儀工作者會在每次進行新的樣品分析前先更換一個新進樣墊。氣相色譜儀應用領域:環境分析。教學氣相色譜儀現貨
氣相色譜儀的儀器保養:TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩定為止。對于嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。甲醇氣相色譜儀設備檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
試樣的進樣方法有哪些?答:色譜分離要求在短的時間內,以“塞子”形式打進一定量的試樣,進樣方法可分為:1、氣體試樣:大致進樣方法有四種:(1)注射器進樣(2)量管進樣(3)定體積進樣(4)氣體自動進樣。一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活,方法簡便,但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,重復性好,且可自動操作。2、液體試樣:一般用微量注射器進樣,方法簡便,進樣迅速。也可采用定量自動進樣,此法進行重復性良好。3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題。2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,4、結尾觀察檢測器出口是否暢通。5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一日儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。氣相色譜儀的應用范圍:中西藥物。
氣相色譜儀點火困難或者反復熄滅怎么辦?首先檢查氣相色譜儀連接導線并打開離子室頂蓋,低壓點火可直接觀察點火線圈是否發紅,接地是否接觸不良。高壓點火可從氣相色譜儀檢測器中取出在外面打火,調節打火距離并檢查充電電容是否漏電而使放電電壓不夠。如果氣相色譜儀點火裝置正常,檢查是否氣路有問題,例如氫氣漏氣、氫氣流量不足、氫氣載氣流量比不正確、噴嘴堵塞或部分堵塞等。值得注意的是環境溫度、濕度對點火會產生嚴重影響,尤其在北方秋冬季,如果氣相色譜儀長時間放置不用,由于色譜柱、檢測器系統濕度較大,氣相色譜儀檢測器溫度太低,火焰噴嘴產生水蒸氣冷凝現象,也可造成點火困難或檢測過程中反復熄火,使檢測無法進行。此時應在實驗條件如柱溫、檢測器溫度及載氣流量下開機恒溫運行數小時,或者提高柱溫和檢測器溫度,降低載氣流量,縮短運行時間,驅除色譜柱、檢測器系統中的水蒸氣,同時保證室內溫度、濕度達到氣相色譜儀工作要求。氣相色譜儀應用領域:精細化工分析。國內氣相色譜儀性價比
氣相色譜儀其原理主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異實現混合物的分離。教學氣相色譜儀現貨
操作氣相色譜儀時應注意的事項:1、定期更換進樣口隔墊同時及時清洗樣品注射器或盡量使用一次性注射器;定期檢查并清洗進樣口襯管。2、使用性能可靠的壓力調節閥,更換零部件要逐一進行。操作氣相色譜儀時要養成良好的習慣很重要。3、使用純度合乎要求的氣體。特別是載氣一定要用高純級別的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。4、保留完整的儀器使用記錄,嚴格按照檢定規程周期鑒定氣相色譜儀。5、氣相色譜儀定期更換氣體凈化器填料、氣體干燥裝置和脫氧裝置。教學氣相色譜儀現貨