在高電流時,氣相色譜儀檢測器對空氣進入氣路、不適當的柱流失、測量參比流路不平衡及載氣不純等非常敏感。通常基線噪聲、漂移和電流增加成正比。當橋流波動5%,定量誤差可達25%。過大的電流,熱絲還易氧化燒壞。氣相色譜儀橋流的較大值要根據使用熱絲的材料、池體溫度和載氣種類來適當選擇。在操作中,只要能滿足靈敏度要求,氣相色譜儀橋流選擇低一些對各方面都有利。通電情況下,可以這樣來判斷橋流是否太大。另外,使用小的橋流,氣相色譜儀TCD輸出信號經放大10倍后,輸入1mL的記錄儀,這樣就可以用低橋流,獲得較好的信噪比。如用120mA橋流,10倍輸出放大和使用橋流為300mA,信號不放大,有相等的峰高。使用小的橋流好處是不但增加了信噪比,還可以較大延長了氣相色譜儀熱絲壽命。檢測系統:檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號。**氣相色譜儀代理
氣相色譜儀的儀器保養:TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩定為止。對于嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。建材氣相色譜儀廠家供應氣相色譜儀的注意事項:嚴禁無載氣氣壓時打開電源。
氣相色譜儀的操作條件對于色譜分離有很大影響:1、柱長,柱內徑:一般講,氣相色譜儀柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。2、柱溫:是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高氣相色譜儀柱溫可縮短分析時間;降低氣相色譜儀柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。
氣相色譜儀的儀器保養:電路板的維護和清潔氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗漬等對電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后,應仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。
氣相色譜儀,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異實現混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動相)帶入色譜柱內,柱內含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動,樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸,在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進入檢測器被測定,常用的檢測器有電子捕獲檢測器(ECD)、氫火焰檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)及熱導檢測器(TCD)等。氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。工業氣相色譜儀對比
檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。**氣相色譜儀代理
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。(一)、第1種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的結尾階段應有一個高溫清洗過程;2、注入進樣口的樣品應當清潔;3、減少高沸點的油類物質的使用;4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。**氣相色譜儀代理