操作條件對于色譜分離有很大影響。1、柱長,柱內徑:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為3-6毫米,柱長為1-4米。2、柱溫:是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩,常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。氣相色譜儀應用領域:藥物和臨床分析。國產**氣相色譜儀設備
氣相色譜儀怎樣測其線速度?1、一般測定線速度實際上是測定氣相色譜儀色譜柱的死時間;2、甲烷作為不滯留物,測定甲烷的保留時間(TCD檢測器以空氣峰),3、用氣相色譜儀色譜柱的長度除以甲烷的保留時間得到色譜柱的平均線速度。這樣就可以在氣相色譜儀分析中選擇載氣流速的較佳操作條件:在色譜分析中,選擇好較佳的載氣流速可獲得塔板高度的較小值。因此,從速率理論關于峰形擴張公式可求出較佳流速值。通常氣相色譜儀色譜柱內徑4mm,可用流速為30ml/min。高性能氣相色譜儀廠家供應氣相色譜儀的開機前準備:根據實驗要求,選擇合適的色譜柱。
農業在我國的地位可想而知,生產過程中,農藥的需求量也是比較大的,對人體的危害也很厲害,因此要對其監測重視起來。采用氣相色譜儀對殘留農藥進行檢測分析時,可以厚液膜大口徑毛細管柱作為其分析柱,在預處理條件構建合理的情況下,氣相色譜儀可以實現對多組分有機磷農藥進行準確分析。氣相色譜儀色譜技術的應用提高了監測效率,縮短了農藥的監測周期。在氣相色譜儀應用發展中,使用超聲波提取技術與之結合可以進一步提高檢測效率,且其經濟性良好,氣相色譜儀在大范圍的環境樣本提取中具有重要作用。
氣相色譜儀的哪些位置容易漏氣呢?①當載氣的流量不正常a.流量太大調不小時,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調不大時:ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節,則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。c.流量調節后不穩定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內部漏氣。信號記錄或微機數據處理系統:近年來氣相色譜儀主要采用色譜數據處理機。
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題。2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,4、結尾觀察檢測器出口是否暢通。5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一日儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。高性能氣相色譜儀廠家供應
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。國產**氣相色譜儀設備
所以對于氣相色譜儀的水分相關進樣,盡可能使用固定相極性強的(例如Wax柱),并要接受色譜柱壽命減少和柱流失增加的結果。色譜柱是否耐水,要仔細查看廠家說明:比如標明:不推薦使用水,或者標明耐水等等。正確選擇點火所需氣體流量比例請注意點火期間關閉尾吹氣。氫氣與空氣之間流量的比例按照廠商建議,或者使用1:10的常規比例,如30ml/min的氫氣流量加300ml/min的空氣流量。請特別注意,設定之后如有條件比較好用流量計測量一下設定流量。國產**氣相色譜儀設備