氣相色譜儀的定量方法:在氣相色譜儀中的定量方法有四種分別是外標法,內(nèi)標法,面積歸一法,內(nèi)加法。1.外標法用的較為普遍,精度高,當能夠精確進樣量的前提下,氣相色譜儀可以用采用外標法進行定量。2.內(nèi)標物,精確度高,優(yōu)點可以不用精確進樣量。3.面積歸一法,也可以稱為百分法,不許標準物質(zhì)幫助來進行定量,他可以直接通過峰面積或者氣相色譜儀峰高來進行歸一化計算。4.內(nèi)加法,是內(nèi)標法的無奈版吧,在沒有找到內(nèi)標物的時候,加入一種物質(zhì)作為預測組分的參比物,定量加入到氣相色譜儀樣品中去進行檢測分析。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的中心部件。國產(chǎn)**氣相色譜儀對比
氣相色譜儀中毛細管氣相色譜在技術上以“高效”而聞名,這意味著我們通常在色譜圖中看到非常窄的峰,這表明在合理的時間內(nèi)分離許多組分的能力,這顯然然在分析上是有利的。柱效通常以“塔板數(shù)”(每米列數(shù)的塔板數(shù))來衡量,塔板數(shù)越高,色譜圖中的峰越窄。在某些應用中,如果柱效略有下降,但每個峰之間都有足夠的間距,也不會遭受分辨率損失。但是,當分離復雜的混合物時,如果峰略微變寬,則峰分離度就會下降,此時色譜效率變得尤為重要。圖1說明了這一點。司法檢測氣相色譜儀比較氣相色譜儀通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點不超過500°C的有機物。
GC所能直接分離的樣品是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定的,沸點一般不超過500℃。據(jù)有關資料統(tǒng)計,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原則上均可用LC分析。也就是說GC的分析對象遠沒有LC多。需要指出的是,有些雖然不能用GC直接分析的樣品,通過特殊的進樣技術,如頂空進樣和裂解進樣GC常用的檢測技術有多種,比如熱導檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID)、電子俘獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,其中FID對大部分有機化合物均有響應,且靈敏度相當高,MIN小檢測限可達納克級。,也可用GC間接分析。比如高分子材料的裂解色譜就是如此。這在一定程度上擴大了GC分析對象的范圍。此外,GC比LC更適合于氣體的分析。
氣相色譜儀TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產(chǎn)或日產(chǎn)氣相色譜儀TCD檢測器污染可用以下方法。氣相色譜儀停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,氣相色譜儀開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到氣相色譜儀基線穩(wěn)定為止。氣相色譜儀的儀器特點:自動功能。
氣相色譜儀無論是通過機械背壓閥維持穩(wěn)定的柱頭壓力也罷,還是大多數(shù)現(xiàn)代氣相色譜儀都具備電子控制流路,柱子流量都是通過在溫度和參數(shù)基礎上精細控制計算出來的。每次更換色譜柱需確保將正確的尺寸輸入到GC中,否則后續(xù)計算的流速和分流比等流路控制的關鍵數(shù)據(jù)將出現(xiàn)很大偏差。這樣柱流量直接影響保留時間定性出偏差,而分流比偏差直接影響響應峰面積。為了獲得該比較好線速度,流量是與相應色譜柱的參數(shù)必須是匹配的。例如對于使用氦氣的0.32mm內(nèi)徑的色譜柱,比較好流量約為2.0ml/min。如果未選擇比較好流量,則柱效會明顯降低。氣相色譜儀應用領域:合成工業(yè)。飼料氣相色譜儀排行
氣相色譜儀的開機前準備:氣路連接應正確無誤,并打開載氣檢漏。國產(chǎn)**氣相色譜儀對比
如何確定色譜柱老化是否完全?氣相色譜儀的FID檢測器適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端,基線將升高,然后基線下降逐漸平穩(wěn),此時可以認為色譜柱老化完成。當色譜柱處于高溫時,柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認柱流失來源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。柱流失:在色譜柱老化之后做柱流失實驗,不進樣跑一次程序升溫,從50℃開始升溫10℃/min到色譜柱最高使用溫度,并在最高溫度保持10min出來的色譜圖即為柱流失圖,拿這張圖跟今后空白對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等,大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。一般認為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移,空白有無峰流出等。國產(chǎn)**氣相色譜儀對比