在新產品的研究開發過程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點而言,GC在原理上應該是有優勢的,因為收集餾分后載氣很容易除去。然而,由于氣相色譜儀的柱容量遠不及LC,如果用氣相色譜儀作制備,那是相當費時的。因此,制備GC的實用價值很有限。制備LC則有范圍較廣的應用。下面就來介紹一下,相比于氣相色譜,液相色譜在以下三大方面所具備的優越性。氣相色譜不適用于不揮發物質和對熱不穩定物質,而液相色譜卻不受樣品的揮發性和熱穩定性的限制。有些樣品因為難以汽化而不能通過柱子,熱不穩定的物質受熱會發生分解,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。國內氣相色譜儀比較
氣相色譜儀的操作規程:一、開機前準備:1、根據實驗要求,選擇合適的色譜柱;2、氣路連接應正確無誤,并打開載氣檢漏;3、信號線接所對應的信號輸入端口。二、關機:關閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關閉主機電源,關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關閉穩壓表開關,方可離開。三、注意事項:1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;2、必須嚴格檢漏;3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。應用范圍:1、環境保護:大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監測和研究;2、生物化學:臨床應用,病理和毒理研究;3、食品發酵:微生物飲料中微量組分的分析研究;4、中西藥物:原料中間體及成品分析;5、石油加工:石油化工,石油地質,油品組成等分析控制和控礦研究;6、有機化學:有機合成領域內的成份研究和生產控制;7、衛生檢查:勞動保護公害檢測的分析和研究;8、科學:檢測控制和研究。國內氣相色譜儀比較在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
氣相色譜儀的幾種檢測器氫火焰離子化檢測器(FID)用于微量有機物分析;熱導檢測器(TCD)用于常量、半微量分析,有機、無機物均有響應;電子捕獲檢測器(ECD)用于有機氯農藥殘留分析;火焰光度檢測器(FPD)用于有機磷、硫化物的微量分析;氮磷檢測器(NPD)用于有機磷、含氮化合物的微量分析;催化燃燒檢測器(CCD)用于對可燃性氣體及化合物的微量分析;光離子化檢測器(PID)用于對有毒有害物質的痕量分析色譜檢測器分類;按原理可分為光學檢測器(如,紫外、熒光、示差折光、蒸發光散射)、熱學檢測器(如,吸附熱)、電化學檢測器(如,極譜、庫侖、安培)、電學檢測器(電導、介電常數、壓電石英頻率)、放射性檢測器(閃爍計數、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測器。
氣相色譜儀的哪些位置容易漏氣呢?①當載氣的流量不正常a.流量太大調不小時,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調不大時:ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節,則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。c.流量調節后不穩定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內部漏氣。氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。
氣相色譜儀的色譜柱污染和老化:所有GC色譜柱都會老化,并且使用壽命有限。隨著時間的流逝,色譜柱的入口端可能會被樣品基質成分覆蓋,固定相可能會被破壞,這通常會導致固定相在色譜柱下方“蠕變”,從而形成一個較厚的“氣泡狀”可降分離效率的固定相區域。樣品遇到的色譜柱初始區域對于色譜質量至關重要,因此,我們必須確保該區域的相質量是原始的。通常,通過修整較短的色譜柱并重新安裝可以解決此問題,并且可能需要一部分或更多的色譜柱修整才能恢復性能。始終修剪少的量以恢復良好的性能,如果進行了重大修剪,請不要忘記調整儀器內的色譜柱長度,以確保保留時間重現性和正確的載氣線速度。在載氣供應管線中安裝氣阱總是一個很好的解決辦法,以確保色譜柱(相)的壽命(小的水分和氧氣阱),并確保以正確的方式調節色譜柱。適當的樣品預處理對于色譜柱的使用壽命也很重要,在分析之前制備清潔的樣品,會延長色譜柱的使用壽命,減少進樣口維護操作。氣相色譜儀應用領域:石油和石油化工分析。學校氣相色譜儀代理
進樣系統:進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。國內氣相色譜儀比較
相、固定相和流動相:一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。色譜峰:物質通過色譜柱進到鑒定器后,記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構成之面積稱峰面積,用A表示。死時間、保留時間及校正保留時間:從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱為死時間,以td表示。從進樣到出現色譜峰比較高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Vd表示。死體積,保留體積與校正保留體積:死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。國內氣相色譜儀比較