氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇甲苯等有機(jī)溶劑,對堵塞嚴(yán)重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成。可以選取粗細(xì)合適的鋼絲對分流管線進(jìn)行簡單的疏通,然后再用甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。氣相色譜儀分為以下個部分:氣源和氣路控制系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測器系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)五大部分。分析氣相色譜儀
氣相色譜儀的分離過程:比如,我們要分析一堆置于河流之中的石頭,由于石頭的大小及重量不同,小而輕的石頭會在河水流動的過程中被沖走,沖走的距離也遠(yuǎn)一些,大而重的石頭就近一些,這些石頭就這樣按照大小重量被區(qū)分開了。相同原理下,氣相色譜儀分為以下五個部分:氣源和氣路控制系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測器系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等。氣相色譜儀氣源相當(dāng)于山上河流的源頭,為儀器提供氣體;氣相色譜儀氣路控制系統(tǒng)相當(dāng)于水閘,控制氣體流量的大小;進(jìn)樣系統(tǒng)(進(jìn)樣口)則相當(dāng)于把石塊放入河流的動作和行為;氣相色譜儀分離系統(tǒng)則相當(dāng)于河流,在氣相色譜中主要指色譜柱,是將樣品分開的場所和工具;氣相色譜儀檢測系統(tǒng)(檢測器)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)則是用于檢測樣品成分和記錄數(shù)據(jù)。石油氣相色譜儀賣價色譜法進(jìn)行定量計算時,可以選擇峰高或峰面積來進(jìn)行。
從氣相色譜儀中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的氣相色譜儀玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。氣相色譜儀分流平板理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。
氣相色譜儀的儀器保養(yǎng):TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進(jìn)行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開機(jī)后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。對于嚴(yán)重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進(jìn)氣口注滿(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處***相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現(xiàn)操作筒單的特點,達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的。
氣相色譜儀的定量方法:在氣相色譜儀中的定量方法有四種分別是外標(biāo)法,內(nèi)標(biāo)法,面積歸一法,內(nèi)加法。1.外標(biāo)法用的較為普遍,精度高,當(dāng)能夠精確進(jìn)樣量的前提下,氣相色譜儀可以用采用外標(biāo)法進(jìn)行定量。2.內(nèi)標(biāo)物,精確度高,優(yōu)點可以不用精確進(jìn)樣量。3.面積歸一法,也可以稱為百分法,不許標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)幫助來進(jìn)行定量,他可以直接通過峰面積或者氣相色譜儀峰高來進(jìn)行歸一化計算。4.內(nèi)加法,是內(nèi)標(biāo)法的無奈版吧,在沒有找到內(nèi)標(biāo)物的時候,加入一種物質(zhì)作為預(yù)測組分的參比物,定量加入到氣相色譜儀樣品中去進(jìn)行檢測分析。氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。甲醇?xì)庀嗌V儀經(jīng)銷商
凡是以氣相作為流動相的色譜技術(shù),通稱為氣相色譜。分析氣相色譜儀
樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn),三者便分離開,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在較前面的組分C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后B和A也依次進(jìn)入檢測器。檢測器對每個進(jìn)入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器,檢測器給出對應(yīng)于各組分的較大信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù)。分析氣相色譜儀
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