氣相色譜儀的操作規程:一、開機前準備:1、根據實驗要求,選擇合適的色譜柱;2、氣路連接應正確無誤,并打開載氣檢漏;3、信號線接所對應的信號輸入端口。二、關機:關閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關閉主機電源,關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關閉穩壓表開關,方可離開。三、注意事項:1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;2、必須嚴格檢漏;3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。應用范圍:1、環境保護:大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監測和研究;2、生物化學:臨床應用,病理和毒理研究;3、食品發酵:微生物飲料中微量組分的分析研究;4、中西藥物:原料中間體及成品分析;5、石油加工:石油化工,石油地質,油品組成等分析控制和控礦研究;6、有機化學:有機合成領域內的成份研究和生產控制;7、衛生檢查:勞動保護公害檢測的分析和研究;8、科學:檢測控制和研究。氣相色譜儀是用來測定樣品中不同組分含量的分析儀器。采用氣相色譜儀進行分析的方法稱為氣相色譜法。分析檢測氣相色譜儀怎么樣
氣相色譜儀怎樣測其線速度?1、一般測定線速度實際上是測定氣相色譜儀色譜柱的死時間;2、甲烷作為不滯留物,測定甲烷的保留時間(TCD檢測器以空氣峰),3、用氣相色譜儀色譜柱的長度除以甲烷的保留時間得到色譜柱的平均線速度。這樣就可以在氣相色譜儀分析中選擇載氣流速的較佳操作條件:在色譜分析中,選擇好較佳的載氣流速可獲得塔板高度的較小值。因此,從速率理論關于峰形擴張公式可求出較佳流速值。通常氣相色譜儀色譜柱內徑4mm,可用流速為30ml/min。高校氣相色譜儀比較氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現操作筒單的特點,達到快速準確分析的目的。
氣相色譜儀的操作條件對于色譜分離有很大影響:1、柱長,柱內徑:一般講,氣相色譜儀柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。2、柱溫:是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高氣相色譜儀柱溫可縮短分析時間;降低氣相色譜儀柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。
氣相色譜儀通常檢測塑料中的塑化劑、溶劑殘留、砷元素、甲醛等物質,氣相色譜儀里有許多種色譜系統,以泰特儀器為例,它是一款強大的面向未來的易用的氣相色譜系統。氣相色譜儀系統體積大,使濃縮步驟更簡便。氣相色譜儀有先進的系統控制,通過簡化參數能夠快速進行方法設置。它能完善進樣選項,使樣品分流分類。它有著熱導、微型電子、質量、火焰離子化等行業內較靈敏的檢測器選項。在氣相色譜儀系統內添加進樣器和樣品盤模塊,就能自動地控制機器,實現高效的不同范圍的樣本體積,而且還有多種進樣技術的選擇和多種處理數據的選項。氣相色譜儀是用來測定樣品中不同組分含量的分析儀器。
要提高氣相色譜儀色譜的效率可從以下幾方面入手。(1)降低氣相色譜儀移動相的流速,但會使分析時間延長。(2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。(3)減小氣相色譜儀固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。(4)選用低粘度的移動相,以利于快速傳質,但卻不利于多組份分析。(5)適當提高氣相色譜儀柱溫,可降低移動相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。(6)盡量減小停滯移動相的體積,但卻加快了移動相的流速。在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。低端氣相色譜儀設備
對于那些經驗不多的色譜用戶,要能根據自身的需求選購一臺性能,價格比適當的儀器,的確不是一件容易的事。分析檢測氣相色譜儀怎么樣
氣相色譜儀的儀器保養:TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩定為止。對于嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。分析檢測氣相色譜儀怎么樣
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