氣相色譜儀的儀器保養(yǎng):進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí),對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。如果條件允許,可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過(guò)干燥即可使用。分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機(jī)物和高的分子化合物的分析時(shí),許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低,樣品從氣化室經(jīng)過(guò)分流管線放空的過(guò)程中,部分有機(jī)物在分流管線凝固。如何正確選擇合適的色譜柱箱溫度?建材氣相色譜儀生產(chǎn)廠家
氣相色譜儀檢定前的準(zhǔn)備工作:檢定前,氣相色譜儀操作人員需要做一些準(zhǔn)備工作,比如要保持色譜柱干凈,老化色譜柱或換成新柱子,保持進(jìn)樣口干凈,換新的進(jìn)樣墊,新的襯管等。檢定前要提前通知,讓氣相色譜儀操作人員有時(shí)間做準(zhǔn)備,此次質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提前一日通知,可同事忘記說(shuō)了,早上上班發(fā)現(xiàn)檢定人員上門,才知要進(jìn)行檢定,氣相色譜儀開(kāi)機(jī)后發(fā)現(xiàn)基線噪音大,趕緊關(guān)機(jī),沒(méi)時(shí)間再查找原因,直接換新柱子,氣相色譜儀開(kāi)機(jī)后基線正常。氣相色譜儀比較哪些原因會(huì)造成GC柱箱溫度不能就緒?
氣相色譜儀的定量方法:在氣相色譜儀中的定量方法有四種分別是外標(biāo)法,內(nèi)標(biāo)法,面積歸一法,內(nèi)加法。1.外標(biāo)法用的較為普遍,精度高,當(dāng)能夠精確進(jìn)樣量的前提下,氣相色譜儀可以用采用外標(biāo)法進(jìn)行定量。2.內(nèi)標(biāo)物,精確度高,優(yōu)點(diǎn)可以不用精確進(jìn)樣量。3.面積歸一法,也可以稱為百分法,不許標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)幫助來(lái)進(jìn)行定量,他可以直接通過(guò)峰面積或者氣相色譜儀峰高來(lái)進(jìn)行歸一化計(jì)算。4.內(nèi)加法,是內(nèi)標(biāo)法的無(wú)奈版吧,在沒(méi)有找到內(nèi)標(biāo)物的時(shí)候,加入一種物質(zhì)作為預(yù)測(cè)組分的參比物,定量加入到氣相色譜儀樣品中去進(jìn)行檢測(cè)分析。
氣相色譜儀的操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響:1、柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑:一般講,氣相色譜儀柱管增長(zhǎng),可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過(guò)大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。2、柱溫:是一個(gè)重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高氣相色譜儀柱溫可縮短分析時(shí)間;降低氣相色譜儀柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。氣相色譜儀的儀器特點(diǎn):專屬色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器。
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題。2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,4、結(jié)尾觀察檢測(cè)器出口是否暢通。5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一日儀器工作還一切正常,第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品在色譜定量過(guò)程中的使用情況,色譜定量分析方法可以分為外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、歸一化法三大類。環(huán)境檢測(cè)氣相色譜儀代理
對(duì)于那些經(jīng)驗(yàn)不多的色譜用戶,要能根據(jù)自身的需求選購(gòu)一臺(tái)性能,價(jià)格比適當(dāng)?shù)膬x器,的確不是一件容易的事。建材氣相色譜儀生產(chǎn)廠家
氣相色譜儀經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過(guò)程中,無(wú)論事先能否判斷分流管線有無(wú)堵塞現(xiàn)象,都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇甲苯等有機(jī)溶劑,對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來(lái)完成。可以選取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通,然后再用甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來(lái)說(shuō),在檢修過(guò)程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。建材氣相色譜儀生產(chǎn)廠家
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