半揮發性的雜質也會導致峰型變差,因為他們會聚集在柱頭,干擾流動相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結構。用一個氣相色譜儀的色譜柱測試液(醇類混合溶液)可以更深入的研究半揮發性雜質存在的影響。如果柱內吸附有半揮發性雜質或存在活性部位,醇類會有明顯的拖尾,而且保留時間長的醇(較后流出、揮發性較低)的拖尾現象更加嚴重。但若經測試,醇類沒有拖尾現象,則可認為色譜柱還未被污染。即便在樣品提取和準備時很仔細小心,但處理后的樣品中仍會含有半揮發性或不揮發的雜質,即便其含量很小。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進樣帶入系統的污染物。可使用預柱來保護色譜柱,或在色譜柱前接一段1至5米長的未涂敷硅土柱,用以捕獲那些半揮發性及非揮發性的雜質。將色譜柱的進樣端截去0.5至1米,通常也會解決或者部分的解決這個問題。在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染??諝鈿庀嗌V儀對比
氣相色譜儀的常見檢測器:1、電子捕獲檢測器:電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負性有機化合物較有效的檢測器,元素的電負性越強,檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應。電子捕獲檢測器已普遍應用于有機氯和有機磷農藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣,較常用的是高純氮。2、火焰光度檢測器:火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當含磷和含硫物質在富氫火焰中燃燒時,分別發射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強度。3、質譜檢測器:質譜檢測器(MSD)是一種質量型、通用型檢測器,其原理與質譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個色譜峰所對應的質譜圖。通過計算機對標準譜庫的自動檢索,可提供化合物分析結構的信息,故是GC定性分析的有效工具。全自動氣相色譜儀液化石油氣分析用氣相色譜儀:四路外部事件功能支持多閥切換。
色譜儀,為進行色譜分離分析用的裝置。包括進樣系統、檢測系統、記錄和數據處理系統、溫控系統以及流動相控制系統等?,F代的色譜儀具有穩定性、靈敏性、多用性和自動化程度高等特點。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀用于化學產品,高分子材料的某種含量的分析,凝膠色譜還可以測定高分子材料的分子量及其分布。其中,氣相色譜儀和液相色譜儀是大家所熟知的實驗室儀器,氣相色譜儀,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器;液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。
氣相色譜儀的FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關系,因此,要注意優化。一般三者的比例應接近或等于l:10:l,如,氫氣30~40mL/min,空氣300~400ml/min,氮氣30~40ml/min。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細管柱,使用時應查看說明書。為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆F噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如**、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼理穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色沉積物),這也會影響靈敏度??捎眉毶凹堓p輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器上進行測定。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。
氣相色譜儀的儀器保養:進樣口的清洗在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經過干燥即可使用。分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高的分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續運行的密閉管路系統。飼料氣相色譜儀賣價
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術??諝鈿庀嗌V儀對比
氣相色譜儀外氣路的連接:減壓閥的安裝。有的氣相色譜儀隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關閉氣相色譜儀減壓閥調節手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥后,其指示壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然后旋動氣相色譜儀調節手柄將余氣排掉。空氣氣相色譜儀對比