任何氣相色譜儀的色譜系統(tǒng)中峰的正確“建模”將取決于跨峰捕獲的數(shù)據(jù)點的數(shù)量。對于高效技術(例如毛細管氣相色譜儀),必須特別注意檢測器的采樣頻率,而質(zhì)譜檢測器尤其如此,質(zhì)譜檢測器的固有采樣頻率往往較低,尤其是在全掃描模式下。如果檢測器*捕獲跨越峰的幾個數(shù)據(jù)點,尤其是當峰頂點被檢測器遺漏時,則它們看起來可能比其寬。請按照制造商的說明為使用中的檢測器找到比較好采樣頻率。無論如何,建議在新色譜柱保留常規(guī)方法的參考色譜圖,該色譜圖可用作評估柱效率隨時間下降的幅度的參考。使用系統(tǒng)適應性測試(SST),也是明智的選擇,以便在分析之前評估儀器的性能,并且柱效評估通常是SST的考察指標之一。盡管柱效是毛細管氣相色譜法成功分離的關鍵驅(qū)動力,但從以上討論中可以明顯看出,在解決低柱效問題時要考慮許多因素。大多數(shù)問題是由儀器設置和GC色譜柱的老化引起的,因此對方法中的設定點進行故障排除以及色譜柱與進樣口維護,是進行柱效診斷研究的考慮要點。液化石油氣分析用氣相色譜儀:包括樣品氣體凈化管,以延長注射系統(tǒng)和柱的壽命。食品安全氣相色譜儀比較
操作氣相色譜儀時應注意的事項:1、定期更換進樣口隔墊同時及時清洗樣品注射器或盡量使用一次性注射器;定期檢查并清洗進樣口襯管。2、使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥,更換零部件要逐一進行。操作氣相色譜儀時要養(yǎng)成良好的習慣很重要。3、使用純度合乎要求的氣體。特別是載氣一定要用高純級別的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。4、保留完整的儀器使用記錄,嚴格按照檢定規(guī)程周期鑒定氣相色譜儀。5、氣相色譜儀定期更換氣體凈化器填料、氣體干燥裝置和脫氧裝置。高效氣相色譜儀差價氣相色譜儀的儀器特點:自動功能。
氣相色譜儀新裝填的色譜柱為什么需要老化?裝填好的色譜柱,連接于氣相色譜儀上后,應先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時后承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點雜質(zhì),低分子量固定液等趕走,使氣相色譜儀記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的氣相色譜儀色譜柱,經(jīng)過老化一段時間后,柱效及性能均穩(wěn)定了,這樣才可使用。
操作條件對于色譜分離有很大影響。1、柱長,柱內(nèi)徑:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長為1-4米。2、柱溫:是一個重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。氣相色譜儀應用領域:精細化工分析。
氣相色譜儀色譜柱上如果有高的分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留,那么在程序升溫時就容易產(chǎn)生基線漂移,因為這些物質(zhì)的保留較強,在柱中移動緩慢,可以采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;此外,還可以使用溶劑沖洗氣相色譜儀色譜柱(沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑);也可以安裝保護柱,這樣可以預防問題發(fā)生。如果是氣相色譜儀進樣器被污染造成基線漂移,可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決,同時用溶劑沖洗進樣口,維護完畢之后,用一段熔融石英管將氣相色譜儀進樣器和檢測器連接起來,進一針空樣,以確認氣相色譜儀進樣器已經(jīng)干凈。氣相色譜儀其原理主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異實現(xiàn)混合物的分離。材料氣相色譜儀設備
液化石油氣分析用氣相色譜儀:采用4.3寸觸摸屏LCD中文顯示屏,實時顯示各通道的溫度和操作條件。食品安全氣相色譜儀比較
從氣相色譜儀中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的氣相色譜儀玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。氣相色譜儀分流平板理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。食品安全氣相色譜儀比較