原子吸收分光光度計(jì)石墨爐系統(tǒng)是一種專門用于測(cè)定痕量金屬元素的儀器。將被測(cè)樣品注入石墨管內(nèi),經(jīng)過(guò)不同溫度的加溫使樣品分別經(jīng)過(guò)干燥階段去除樣品中水分,灰化階段去除基體干擾,原子化階段使樣品中被測(cè)的元素原子化,然后經(jīng)過(guò)高溫清洗階段去除留在石墨管中殘余的樣品。在原子化時(shí)樣品對(duì)特征譜線(某一波長(zhǎng)的光)的吸收與樣品中某待測(cè)元素的含量成正比關(guān)系。經(jīng)過(guò)運(yùn)算求得待測(cè)元素的含量。石墨爐系統(tǒng)主要作用是在惰性氣體保護(hù)下,用程序加溫的方法使試樣分離掉水份和其他雜質(zhì),并且不損失原試樣中被測(cè)元素的含量,使被測(cè)元素充分原子化,得以靈敏、準(zhǔn)確地測(cè)定樣品中被測(cè)元素的含量。原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)用也有一定的局限性。司法檢測(cè)原子吸收分光光度計(jì)
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)使用的是鎢燈或氘燈發(fā)射連續(xù)光譜,原子吸收分光光度計(jì)使用的是空心陰極燈發(fā)射特征波長(zhǎng)的銳線光,選擇性會(huì)更好。兩者檢測(cè)器不同,紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)一般使用光電管來(lái)檢測(cè),而原子吸收分光光度計(jì)使用的是光電倍增管,分辨力比光電管強(qiáng)。從應(yīng)用上來(lái)說(shuō):原子吸收分光光度計(jì)是屬于原子光譜,而紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)屬于分子光譜,兩者都符合朗伯-比耳定律;原子吸收分光光度計(jì)檢出限低,火焰原子吸收法的檢出限可達(dá)到ppb級(jí),紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)如果顯色劑不同則檢出限也不一樣,但每種顯色劑帶來(lái)的干擾也會(huì)不一樣;原子吸收分光光度計(jì)使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液在4℃溫度下可保存較長(zhǎng)時(shí)間,放置室溫后可正常使用,而紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液顯色穩(wěn)定后需在半小時(shí)之內(nèi)測(cè)定,且對(duì)溫度及時(shí)間要求比較苛刻;原子吸收分光光度計(jì)分析速度較快,操作簡(jiǎn)便,半個(gè)小時(shí)內(nèi)能連續(xù)測(cè)定幾十個(gè)試樣中的5、6種元素,紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)由于有顯色過(guò)程,測(cè)量時(shí)間相對(duì)而言較長(zhǎng),操作比較麻煩。中國(guó)原子吸收分光光度計(jì)怎么樣原子吸收分光光度計(jì)安全操作須知:氣瓶不得倒置、橫放或大幅度傾斜,需時(shí)刻保持直立。
原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)加入法原子吸收光度法中的光譜干擾和非光譜干擾,指出標(biāo)準(zhǔn)加入法和分析校準(zhǔn)曲線法是消除和減少某些干擾很簡(jiǎn)單、快速的校準(zhǔn)方法。在標(biāo)準(zhǔn)加人法中,當(dāng)分析曲線呈線性時(shí),表明分析結(jié)果可信,當(dāng)分析曲線不呈線性,表明方法靈敏度隨質(zhì)量濃度變化而變化,分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有問(wèn)題以改變基體的質(zhì)量濃度和在同一質(zhì)量濃度的基體溶液中加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)可以驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)加入法在原子吸收光度法中的適用性。采用標(biāo)準(zhǔn)加人法消除非、乘積性的干擾時(shí),工作曲線必須是直線。若樣品中不含待測(cè)元素,工作曲線將通過(guò)原點(diǎn);若存在分子吸收或散射變化,則不通過(guò)原點(diǎn),此時(shí)須用背景校正器校正。驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)加人法是否適用,通常要做兩個(gè)試驗(yàn),即改變基體的質(zhì)量濃度(稱取不同量樣品稀釋至相同體積或?qū)悠啡芤合♂尣煌稊?shù))和在同一質(zhì)量濃度的基體溶液中加入不同量標(biāo)準(zhǔn),看測(cè)定結(jié)果是否一致。如果不一致,則加人電離緩沖劑,或加人釋放劑,然后再用標(biāo)準(zhǔn)加人法校準(zhǔn)。
火焰原子吸收分光光度計(jì)操作注意事項(xiàng)1、火焰原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)放在干燥的房間內(nèi),使用時(shí)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上,室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。熱天時(shí)不能用電扇直接向儀器吹風(fēng),防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。2、為了防止光電管疲勞,不測(cè)定時(shí)必須將試樣室蓋打開,使光路切斷,以延長(zhǎng)光電管的使用壽命。3、取拿比色皿時(shí),手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,而不能碰比色皿的光學(xué)表面。4、比色皿不能用堿溶液或氧化性強(qiáng)的洗滌液洗滌,也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附著的水或溶液應(yīng)用擦鏡紙或細(xì)而軟的吸水紙吸干,不要擦拭,以免損傷它的光學(xué)表面。1970年北京科學(xué)儀器廠試制成WFD-Y1型單光束原子吸收分光光度計(jì)。
原子吸收光度計(jì)的常見(jiàn)故障及解決方法:一、測(cè)試沒(méi)有測(cè)試線。出現(xiàn)這種情況一般都是陰極燈選擇錯(cuò)誤或是儀器通訊異常引起的。1、陰極燈選擇錯(cuò)誤。檢查分析軟件選擇測(cè)試元素與使用陰極燈燈元素是否相符,如果不匹配,需要更換。2、儀器通訊異常。1.檢查主機(jī)與計(jì)算機(jī)通訊線連接是否正常。2.檢查分析軟件設(shè)定通訊端口與連接計(jì)算機(jī)通訊端口是否一致。二、測(cè)試中出現(xiàn)熒光值異常、測(cè)試線波動(dòng)大的情況,原因可能是兩方面:出現(xiàn)這種情況其原因可能有兩種:一種是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境不佳,比如室內(nèi)空氣濕度過(guò)大或者空氣流動(dòng)過(guò)大、工作臺(tái)震動(dòng)、排風(fēng)量過(guò)大以及光線直射等,這就需要我們采取相應(yīng)的措施,比如添加除濕機(jī)、避免儀器空氣擾動(dòng)、遠(yuǎn)離振動(dòng)源、控制排風(fēng)量在600-1200m3/h同時(shí)避免光線直射。另一種原因可能是氫化反應(yīng)不穩(wěn)定,解決這種問(wèn)題就需要進(jìn)行排查:1、器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去離子水洗凈。2、進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴堵塞。這就需要進(jìn)行下面的操作:(1)關(guān)閉蠕動(dòng)泵開關(guān),停止進(jìn)樣。(2)將固定螺栓從多功能反應(yīng)模塊上擰下。 原子吸收光度計(jì)請(qǐng)找上海儀電分析儀器有限公司。 原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計(jì)。三用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)比
火焰原子吸收分光光度計(jì)對(duì)大多數(shù)元素有較高靈敏度。司法檢測(cè)原子吸收分光光度計(jì)
原子吸收分光光度計(jì)具有以下特點(diǎn)(1)靈敏度高火焰原子吸收分光光度法測(cè)定大多數(shù)金屬元素的相對(duì)靈敏度為1.0×10-8~1.0×10-10g·mL-1,非火焰原子吸收分光光度計(jì)的靈敏度為1.0×10-12~1.0×10-14g。這是由于原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定的是占原子總數(shù)99%以上的基態(tài)原子,而原子發(fā)射光譜測(cè)定的是占原子總數(shù)不到1%的激發(fā)態(tài)原子,所以前者的靈敏度和準(zhǔn)確度比后者高的多。(2)精密度好由于溫度的變化對(duì)測(cè)定影響較小,該法具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,精密度好。一般儀器的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%~2%,性能好的儀器可達(dá)0.1%~0.5%。(3)選擇性好,方法簡(jiǎn)便由光源發(fā)出特征性入射光很簡(jiǎn)單,且基態(tài)原子是窄頻吸收,元素之間的干擾較小,可不經(jīng)分離在同一溶液中直接測(cè)定多種元素,操作簡(jiǎn)便。(4)準(zhǔn)確度高,分析速度快測(cè)定微、痕量元素的相對(duì)誤差可達(dá)0.1%~0.5%,分析一個(gè)元素只需數(shù)十秒至數(shù)分鐘。司法檢測(cè)原子吸收分光光度計(jì)